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摘要[目的]測(cè)定消食類中草藥中Fe、Mn、Zn、Cu4種微量元素的含量方法]硝酸+高氯酸(4 + 1)消解樣品,火焰原子吸收光譜法 測(cè)定樣品中4種微量元素的含量。[結(jié)果]幾種中草藥中Fe、Mn、Zn、Cu4種微量元素含量豐富rSD <1.99%,回收率在95.32%- 104.00%,結(jié)果滿意。[結(jié)論]該研宄為開(kāi)發(fā)新藥和藥物用量提供了微量元素含量依據(jù)。
消食類中草藥是日常生活中極常見(jiàn)的一類中醫(yī)用藥,適 用于脘腹脹滿、脾胃虛弱、消化不良等病癥,主要包括神曲、 雞內(nèi)金、萊菔子、隔山消、山楂、麥芽等。神曲(Massa Fer- mentata),又名六曲、六神曲,由大量麥粉、麩皮、赤小豆、苦杏 仁泥、鮮青蒿、鮮蒼耳、鮮辣蓼汁按一定比例均勻混合,經(jīng)發(fā) 酵制成曲劑H ;其味甘、辛,其性溫,歸脾、胃經(jīng),有健脾和胃、 消食調(diào)中的功效[4]。雞內(nèi)金又名雞肫皮、雞黃皮、雞肫、雞 胗,為雉科動(dòng)物雞(Gallus gallus domesticus Brisson )的干燥沙 囊內(nèi)壁[5],其功效廣,除消食健脾、治療消渴癥外[6],亦在小 兒腹瀉[7]、口腔潰瘍[8]、乳腺增生[]、閉經(jīng)[1°]、澀精止遺、抗 凝血、抗炎、升高白細(xì)胞、抗腫瘤[11]、改善脂代謝紊亂及血液 流變學(xué)指標(biāo)異常變化、提高機(jī)體抗氧化能力、預(yù)防高脂血癥 等方面療效顯著[12。萊菔子,十字花科植物蘿卜(Raphanm sativus L.)的種子,是中醫(yī)學(xué)常用的消食除脹、降氣化痰 藥[13]。萊菔子可增強(qiáng)離體兔腸的收縮幅度、抗腎上腺素且 有一定抗菌和降壓效果[14],可促進(jìn)胃排空和腸推進(jìn)作用、提 高血漿胃動(dòng)素(MTL)含量[15],能治療高血脂癥、防治動(dòng)脈粥 樣硬化癥[16]。隔山消又稱白首烏,摩羅科植物耳葉牛皮消 (Cynanchum auriculatu Royle Wight)的干燥塊根,其應(yīng)用廣 泛,可抗衰老、抗腫瘤[17]、抗菌[18]、消食健胃、通氣催乳、治療 慢性萎縮性胃炎、脾虛泄瀉[19]、抑齲,且對(duì)乙肝病毒攜帶 者有一定療效[21]。
中草藥藥效與其所含微量元素種類及含量密切相關(guān)[22]4],中草藥中微量元素的測(cè)定己有報(bào)道,如王秀峰等測(cè) 定了理氣類中草藥中4種微量元素的含量[25],韓金土等測(cè)定 了清熱解毒類中草藥中的11種微量元素含量[26]。目前,未 見(jiàn)對(duì)消食類中草藥的相關(guān)報(bào)道。為進(jìn)一步研宄消食類中草 藥的藥用價(jià)值提供微量元素方面相關(guān)參考依據(jù),該試驗(yàn)采用 濕法消解,火焰原子吸收光譜法測(cè)定4種消食類中草藥中 Fe、Mn、Zn、Cu 含量。
1材料與方法
1.1材料消食類中草藥神曲、雞內(nèi)金、萊菔子、隔山消,購(gòu) 于綿陽(yáng)市桐君閣大藥房。
1.2儀器及試劑原子吸收分光光度計(jì);Fe、Mn、Zn、Cu空心陰極燈(北 京有色金屬研宄總院);高速粉碎機(jī)(FW400;北京市永 光明醫(yī)療儀器廠);AUY萬(wàn)分之一全自動(dòng)分析天平(日本島 津);FL4可調(diào)式封閉電爐(北京永光明醫(yī)療儀器廠);硝酸、 高氯酸、雙氧水(AR,成都市科龍化工試劑廠);Fe、Mn、Zn、 Cu的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000 mg/ml),使用時(shí)按需用二次蒸 餾水逐級(jí)稀釋。
1.3方法
1.3.1試樣的處理。分別將“1. 1”中4種消食類中草藥洗 凈,烘干(105 ),粉碎過(guò)100目篩,備用。分析天平準(zhǔn)確稱 量試樣0. 250 0 g置于小燒杯中,加硝酸:高氯酸(4: 1)混酸 18 ml,蓋表面皿靜置24 h。電爐低溫加熱,保持微沸,待清澈 后滴加雙氧水至溶液近無(wú)色透明。二次蒸餾水沖洗表面皿, 定容至50 ml比色管,測(cè)定時(shí)依據(jù)實(shí)際情況再對(duì)樣品稀釋,使 測(cè)得數(shù)據(jù)保持在線性關(guān)系范圍內(nèi)。
1.3.2樣品中微量元素的測(cè)定。經(jīng)優(yōu)化,選出*測(cè)定條 件,按優(yōu)化后的數(shù)據(jù)設(shè)定儀器工作參數(shù)(表1)。在此參數(shù) 下,將"1.3.1”中按需稀釋后的待測(cè)液,用火焰原子吸收光譜 法直接測(cè)定其中Fe、Mn、Zn、Cu4種微量元素,含量較高的元 素,將樣品稀釋至線性范圍后再行測(cè)定,同時(shí)做樣品加標(biāo) 試驗(yàn)。
表1儀器工作參數(shù)
2結(jié)果與分析
2.1樣品中微量元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線分別準(zhǔn)確量取一定體積 Fe、Mn、Zn、Cu的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,二次蒸餾水稀釋配制工作 溶液,在表1參數(shù)下,火焰原子吸收光譜法測(cè)定,儀器自動(dòng)繪 制標(biāo)準(zhǔn)曲線,確定線性回歸方程,同時(shí)做試劑空白,結(jié)果表明 (表2),此試驗(yàn)測(cè)定方法精密試驗(yàn)準(zhǔn)確度好,穩(wěn)定性佳,結(jié)果 可靠。
表2標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)
2.2樣品中微量元素測(cè)定結(jié)果按表1的工作參數(shù),在線 性關(guān)系范圍內(nèi),用標(biāo)準(zhǔn)曲線法,平行3次測(cè)定樣品,同時(shí)做空 白、加標(biāo)回收試驗(yàn)。加標(biāo)回收率為95.32%-104.00%,說(shuō)明 測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。由表3可見(jiàn),神曲、雞內(nèi)金、萊菔子、隔山消4 種消食類中草藥中Fe、Mn、Zn、Cu元素含量豐富;同一元素 在4種消食類中草藥中含量不同,其中,F(xiàn)e含量zui高的屬萊 菔子,神曲次之,雞內(nèi)金第三,隔山消zui低;Mn含量的高低順 序依次是神曲 > 隔山消 > 萊菔子 > 雞內(nèi)金,Zn含量中神曲 >萊菔子 > 雞內(nèi)金 > 隔山消,Cu含量中雞內(nèi)金 > 神曲 > 隔 山消 > 萊菔子;同一消食類中草藥中不同元素的含量也有差 異,神曲中Fe > Mn >Zn >Cu,雞內(nèi)金中Fe >Zn > Mn >Cu,萊 菔子中 Fe >Zn > Mn > Cu,隔山消中 Fe > Mn >Zn >Cu。
表3樣品中的元素測(cè)量結(jié)果(n =3)
2.3方法精密度考察試驗(yàn)精密度發(fā)現(xiàn)RSD < 1. 99%,表 明方法精密度較好。其中,F(xiàn)e的RSD <1.16%、Mn的RSD < 1.59%、Zn 的 RSD <1.69%、Cu 的 RSD <1.99% (表 2)。
3結(jié)論
以火焰原子吸收光譜法測(cè)定了4種消食類中草藥(神曲、雞內(nèi)金、萊菔子、隔山消)中Fe、Zn、Cu、Mn4種微量元素 的含量,結(jié)果表明,試驗(yàn)中RSD <1.99%,回收率為95. 32%? 104. 00%,說(shuō)明該試驗(yàn)測(cè)定方法精密,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確;4種消 食類中草藥中Fe、Mn、Zn、Cu含量豐富;同一元素在4種消食 類中草藥中含量不同,同一消食類中草藥中不同元素的含量 存在差異。綜上所述,神曲、雞內(nèi)金、萊菔子、隔山消4種消 食類中草藥富含F(xiàn)e、Mn等微量元素,可用于相關(guān)微量元素缺 乏癥的輔助治療。試驗(yàn)數(shù)據(jù)為開(kāi)發(fā)新藥和藥物用量提供了 微量元素含量依據(jù)。
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