添加劑原子吸收光譜儀空心陰極燈的工作電流選擇
添加劑原子吸收光譜儀選用的元素燈本身質量的好壞直接影響測量的靈敏度及標準曲線的線性,有的燈背景過大而不能正常使用。燈在使用過程中會在燈管中釋放出微量氫氣,而氫氣發射的光是連續光譜,可稱為燈的背景發射。當關閉光閘調零,然后打開光閘,改變波長,使之離開發射的波長,在沒有發射線的地方,如仍有讀數這就是背景連續光譜。背景讀數不應大于5%,較好的等,比值應小于1%。所以選擇燈電流前應檢查一下燈的質量。
燈工作電流的大小直接影響燈放點的穩定性和銳線光的輸出強度。燈電流小,使能輻射的銳線光譜線窄,使測量靈敏度高。但燈電流太小時使透過光太弱,需提高光電倍增管靈敏度的增益,此時會增加噪聲,降低信噪比;若燈電流過大,會使輻射的光譜產生熱變寬和碰撞變寬,燈內自吸收增大,使輻射銳線光的強度下降,背景增大,使靈敏度下降,還會加快燈內惰性氣體的消耗,縮短燈的使用壽命。
空心陰極燈上都標有大使用電流,對大多數元素,日常添加劑原子吸收光譜儀分析的工作電流應保持額定電流的40%-60%較為合適,可保證穩定、合適的銳線光強輸出。通常對于高熔點的鎳、鈷、鈦、鋯等的空心陰極燈使用電流可大些,對于低熔點易濺射的鉍、鉀、鈉、銣、鍺、鎵等的空心陰極燈,使用電流以小為宜。
一般而言,靈敏度和精密度兩者都應兼顧,原子吸收光譜儀燈電流的選擇可通過實驗確定,其方法是:在不同的燈電流下測量一個標準溶液的吸光度,繪制燈電流和吸光度的關系曲線,通常是選用靈敏度較高、穩定性較好的燈電流。
添加劑原子吸收光譜儀應放在防潮、防塵、防震,無腐蝕性氣體,空氣相對濕度小于70%,通風性良好的實驗室里。應遠離強烈的電磁輻射源。室內溫度應保持在10-35℃之間,并保證室溫不在短時間內發生大幅度變化。