飼料液相色譜儀流動相的養護策略分享
液相色譜是一類分離與分析技術,其特點是以液體作為流動相,固定相可以有多種形式,如紙、薄板和填充床等。在色譜技術發展的過程中.為了區分各種方法,根據固定相的形式產生了各自的命名,如紙色譜、薄層色譜和柱液相色譜。
飼料液相色譜儀的流動相必須用HPLC級的試劑,使用前過濾除去其中的顆粒性雜質和其他物質(使用0.45μm或更細的膜過濾),流動相過濾后要用超聲波脫氣,脫氣后應該恢復到室溫后使用。對于流動相的保養我們要做到:
1.水相溶液
對于水相溶液來說,首要的問題是防止污染。雖然液相用的水大都經過殺菌處理,但是細菌的生命力很頑強,在適當的溫度和光照情況下,它們就會活躍起來,如果在流動相里加入磷酸鹽一類的添加劑,它們作用更佳。所以,對于溶劑瓶非常重要的工作就是勤換流動相。
2.有機相溶液
對于有機相溶液可不用擔心細菌繁殖的問題。但是有機相容易發生聚合,特別是乙腈在適宜的光照條件下極易發生聚合,瓶子里就會出現一些絮狀的聚合沉淀物。為了防止聚合過程的發生,裝乙腈時要用棕色的溶劑瓶,避免陽光直射,更換乙腈時應當棄去瓶底剩余的溶液。
3.清洗過濾
溶劑瓶里的過濾頭作用是為了防止溶液瓶中的顆粒雜質進入到儀器的流路系統中,它的材質通常分為玻璃燒結石英和不銹鋼,如果不慎堵塞會造成流動相吸液不暢,因此必須進行清洗,玻璃材質的通常是用稀硝酸泡,而不銹鋼材質的可以直接進行超聲清洗。
4.流動相的脫氣
流動相必須使用HPLC級或相當于該級別的流動相,并要先經0.45µm薄膜過濾。過濾后的流動相必須經過充分脫氣,以除去其中溶解的氣體(如02),如不脫氣易產生氣泡,增加基線噪聲,造成靈敏度下降,甚至無法分析。