原子吸收分光光度計(jì)測定維生素B1中鉛的含量是將VB1樣品用HNO3-HClO4消解后,注入光度計(jì)石墨爐中,采用橫向加熱技術(shù),測定樣品中的鉛含量。具體的試樣分析:
1.標(biāo)準(zhǔn)曲線
工作曲線的配置
吸取Pb標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL于10.0mL容量瓶中,使用0.1%HNO3定容至刻度,搖勻,此溶液中含Pb分別為:0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/mL。
標(biāo)準(zhǔn)曲線:0,10.00,20.00,40.00,50.00ng/mL,1%HNO3介質(zhì)。
吸光度與鉛濃度的相關(guān)方程:A=0.0041C+0.0220;相關(guān)系數(shù):r=0.99962。
2.樣品測定
對制藥廠提供的未知樣品中的鉛含量進(jìn)行測定,同時采用加標(biāo)回收測定回收率。為增加維生素B1的水溶性可以制成硫胺的鹽酸鹽或硝酸鹽,從分析結(jié)果可以看出,維生素B1硫胺鹽酸鹽中鉛的含量要大于維生素B1硫胺硝酸鹽中鉛的含量,這也給生產(chǎn)廠家指明,為了減少藥劑中鉛的含量,除了避免生產(chǎn)過程中污染以外,還應(yīng)選用鉛含量較低的硝酸硫胺的途徑比較好。
通過原子吸收分光光度計(jì)測鉛回收率高,檢出限低為0.024ug/l,重現(xiàn)性好、方法簡單,是測試低含量樣品的理想方法。
原子吸收分光光度計(jì)要做的定期檢查:
1.檢查廢液管并及時傾倒廢液;
2.廢液管積液到達(dá)霧化桶下面后會使測量時極其不穩(wěn)定,所以要隨時檢查廢液管是否暢通,定時傾倒廢液;
3.乙炔氣路的定期檢查,以免管路老化產(chǎn)生漏氣現(xiàn)象,發(fā)生危險;
4.定期檢查氣路,每次換乙炔氣瓶后一定要全面試漏。用肥皂水等可檢驗(yàn)漏氣情況的液體在所有接口處試漏,觀察是否有氣泡產(chǎn)生,判斷其是否漏氣。注意定期檢查空氣管路是否存在漏氣現(xiàn)象。