飼料原子吸收分光光度計的關鍵部件-原子化系統
原子化系統的是將試樣中的待測元素轉變為原子蒸汽,原子吸收分析結果的靈敏度,度在很大程度上取決于試樣的原子化過程,因此,原子化系統是飼料原子吸收分光光度計的一個關鍵部件,使試樣原子化的方法有火焰原子化法和無火焰原子化法兩種。
1.火焰原子化裝置
火焰原子裝置包括霧化器和燃燒器兩部分。霧化器的作用是將試液霧化,霧化器是原子吸收分光光度計的重要部件,其性能對測定精密度和化學干擾等產生顯著影響。因此,要求霧化器噴霧穩定、霧滴微小而均勻和霧化效率高,目前普遍采用的是同心型霧化器。根據伯努利原理,在毛細管外壁與噴嘴口構成的環形間隙中,由于高壓載氣以高速通過形成負壓區,從而將試液沿著毛細管吸入,并被高速氣流分散成霧滴,噴出的霧滴經節流管碰在撞擊球上,進一步分散成細霧。
進入火焰的試液量與同一時間內消耗的試液總量之比稱為霧化效率,原子吸收分光光度計要求有穩定和較高的霧化效率,霧化效率與原子化裝置的構造、供氣系統與試液的物理性質有關。進入火焰的試樣中被測元素轉變為基態原子的濃度與總濃度之比稱為原子化效率,它直接影響分析的靈敏度,原子化效率的高低首先取決于被測元素本身的性質,同時與火焰的溫度即氧化還原性質有關。
火焰的性質由燃料氣種類和燃氣與助燃氣的配比所決定,按化學配比可分為化學計量火焰、貧燃焰和復燃焰,常用的火焰類型是空氣-乙炔火焰和笑氣火焰,前者可測近三十種元素,后者溫度高且還原性強,可測元素達70種,這兩類火焰是飼料原子吸收分光光度計常用的。
2.無火焰原子化裝置
火焰原子化裝置的主要缺點是原子化效率低,無火焰原子化裝置試圖提高原子化效率,近年來在這方面取得了較大的成就。
無火焰原子化裝置有許多種,其中應用較多的是高溫石墨管原子化器,這種原子化器使用石墨管作為電阻發熱體,當有大電流通過時,管內試樣迅速升溫至2000-3000攝氏度,使被測元素原子化,常用的管式石墨爐兩端有可卸式石英窗,為光源光束通過的窗口,試樣從側面可卸式窗口加入,在不活潑氣體保護下,于還原性石墨介質中實現原子化。
該法與火焰原子化法相比,因試樣全部被利用又無火焰成分的稀釋影響,因而具有較高的靈敏度,樣品用量少且可直接分析固體試樣,但石墨爐原子化采用了一次進樣和程序升溫方式,故分析速度慢,目前這類儀器的重現性差,費用較高,還有待進一步改進。